水中苯胺化合物的詳細(xì)檢測(cè)步驟是水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的一項(xiàng)重要技術(shù)。苯胺類化合物是一種廣泛存在于工業(yè)廢水、染料廢水及制藥廢水中的有害物質(zhì)，對(duì)環(huán)境和人體健康具有潛在危害。因此，準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)水中苯胺化合物的含量，對(duì)于保障水質(zhì)安全和環(huán)境保護(hù)具有重要意義。本文將詳細(xì)介紹新疆烏魯木齊水質(zhì)檢測(cè)儀在實(shí)際應(yīng)用中采用偶氮分光光度法進(jìn)行水中苯胺化合物檢測(cè)的具體步驟，以期為相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)人士提供參考。

一、實(shí)驗(yàn)原理

偶氮分光光度法是基于苯胺類化合物在特定條件下與顯色劑反應(yīng)，生成有色化合物的原理進(jìn)行測(cè)定的。具體步驟是將苯胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鈉重氮化，再與N-(1-萘基)乙二胺偶合，生成紫紅色染料。該染料的吸光度與苯胺類化合物的含量成正比，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，即可計(jì)算出苯胺類化合物的濃度。

二、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器

1、分光光度計(jì)：用于測(cè)量樣品的吸光度。

2、電爐：300W，用于加熱蒸餾裝置。

3、全玻璃蒸餾器：用于樣品的蒸餾處理。

4、蒸餾裝置：包括冷凝管、接收瓶等，用于樣品的蒸餾分離。

5、比色皿：用于盛放樣品，供分光光度計(jì)測(cè)量。

實(shí)驗(yàn)試劑

1、氫氧化鈉溶液：1mol/L，稱取4g氫氧化鈉溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水中。

2、亞硝酸鈉溶液：50g/L，稱取0.5g亞硝酸鈉溶于10mL實(shí)驗(yàn)室純水中，用時(shí)現(xiàn)配。

3、鹽酸羥胺溶液：200g/L，稱取10g鹽酸羥胺溶于50mL實(shí)驗(yàn)室純水，置于冰箱中，1周內(nèi)有效。

4、N-(1-萘基)乙二胺溶液：稱取0.5gN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽溶于100mL實(shí)驗(yàn)室純水，置于冰箱中，兩個(gè)月內(nèi)有效。

5、硫酸溶液：1mol/L，取28mL硫酸(ρ=1.84g/mL)緩慢加至1000mL實(shí)驗(yàn)室純水中，混勻，用碳酸鈉標(biāo)定，然后調(diào)整到1mol/L。

6、苯胺儲(chǔ)備溶液：于100mL容量瓶中加入5mL濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液，蓋緊瓶塞，準(zhǔn)確稱量，然后加入1-2滴新蒸餾的苯胺，盞緊瓶塞,再次稱量,兩次之差即為苯胺的重量,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,計(jì)算該溶液每毫升中含苯胺的量。

7、苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：按苯胺儲(chǔ)備溶液的濃度,取出部分溶液,用0.1mo/L鹽酸溶液準(zhǔn)確稀釋成10mg/L苯胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

水樣預(yù)處理

1.苯胺容易氧化，因此在采集完水樣后要在5-10℃的環(huán)境中保存，另外要在24h之內(nèi)進(jìn)行分析。

2.取50mL實(shí)驗(yàn)樣品,置于250mL蒸餾瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,用1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色后再加1mL,加1-2顆鋅粒,塞好蒸餾瓶塞子。

3.于50mL比色管中放入2.5mL硫酸溶液供吸收餾出液用。

4.將蒸餾瓶置于電爐上,接好冷藏管加熱蒸餾,待餾出液約近50mL時(shí),停止加熱。

5.將餾岀液用水定容至50mL,搖勻,用50mL比色管取出25mL,加1滴亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置15min,加0.5mL鹽酸羥胺溶液,充分振蕩,輕輕敲比色管底部,待溶液中氣泡完全逸出,再加1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液,搖勻,放置60min待測(cè)。

檢測(cè)具體步驟

1、測(cè)定苯胺化合物：將分光光度計(jì)波長(zhǎng)設(shè)置為550nm，然后用10mm比色皿測(cè)量經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的水樣吸光度。

2、繪制工作曲線：取8只250mL蒸餾瓶,分別吸取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL、4.80mL、8.00mL的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水補(bǔ)足到50mL,按檢測(cè)步驟進(jìn)行預(yù)處理,然后按相關(guān)操作進(jìn)行測(cè)定。以測(cè)得各點(diǎn)的吸光度減去零濃度吸光度為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的濃度0mg/L、0.08mg/L、0.16mg/L、0.32mg/L、0.48mg/L、0.64mg/L、0.96mg/L、1.60mg/L為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

3、空白試驗(yàn)：用50mL一級(jí)純水代替水樣進(jìn)行預(yù)處理操作，然后按照檢測(cè)步驟進(jìn)行測(cè)定。從工作曲線測(cè)出相當(dāng)?shù)谋桨窛舛?，若超出置信區(qū)時(shí)應(yīng)檢查原因。

最后用水樣的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，就是所測(cè)水樣的苯胺濃度值。

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