一、重鉻酸鉀標準法（也稱為回流法）

原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

二、缺點

1、耗時太多，每測定一個樣需回流２個小時；

2、回流設備占用的空間大，使批量測定出現(xiàn)困難；

3、分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；

4、測定過程中，回流水的浪費驚人；

5、毒性的汞鹽易造成二次污染；

6、試劑用量大，耗材成本高；

7、測試過程復雜，不宜于推廣

三、設備

1.250mL全玻璃回流裝置.

2.加熱裝置(電爐).

3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.

四、試劑

1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.試亞鐵靈指示液

3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）

4.硫酸-硫酸銀溶液

五、測定步驟

硫酸亞鐵銨標定：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

六、測定

取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作實驗。記錄滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

七、計算

CODCr(O2,mg/L)＝（V0－V1）×C×8×1000/V

式中：C----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）；

V0---滴定時硫酸亞鐵銨標準用量（ml）；

V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）;

V----水樣的體積（ml）；

8----氧（1/2O）摩爾質量（g/mol）

八、注意事項

1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即多可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化gong沉淀，并不影響測定。

2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。

3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5—4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。

5、CODCr的測定結果應保留四位有效數(shù)字。

6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)

7、水樣應保證新鮮，盡快測定。

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