化學(xué)需氧量（COD）是我國實(shí)施總量排放控制的指標(biāo)之一，反映了水中還原性物質(zhì)污染的程度。2002年中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版中規(guī)定用重鉻酸鹽法測(cè)定廢（污）水的COD。

水樣的采集、保存和均化是測(cè)定COD的第一步，只有確保這一步的正確、規(guī)范，才能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。水樣采集所用容器必須使用帶有磨口塞的玻璃瓶，不可用塑料容器，因?yàn)樗芰先萜髟谥圃旒庸み^程中需加入催化劑、引發(fā)劑、增塑劑和添加劑等，用這類容器盛裝水樣會(huì)產(chǎn)生有機(jī)污染、交聯(lián)度低，且具有許多微孔的軟質(zhì)塑料容器容易吸附水樣中的有機(jī)物，使結(jié)果偏低。

實(shí)驗(yàn)值對(duì)COD的準(zhǔn)確度影像較大，特別是對(duì)低COD值的影響更大，因此在測(cè)定水樣的同時(shí)，應(yīng)以20.00毫升蒸餾水做兩個(gè)平行，值取其均值，并且應(yīng)當(dāng)固定使用測(cè)定樣的回流裝置，以減少誤差。

廢水中會(huì)不可避免地含有懸浮物或固體大顆粒，這些物質(zhì)對(duì)水質(zhì)的均化程度會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重影響。實(shí)驗(yàn)證明，水樣上清液與底部的COD值有時(shí)會(huì)差幾十倍，因此吸取水樣時(shí)，一定要搖勻，使水樣均化；也可借助水浴超聲器，作用5—6分鐘使水樣均化。

對(duì)于COD值高、污染嚴(yán)重的水樣，可選取實(shí)驗(yàn)中水樣用量所需體積的十分之一試樣和十分之一試劑，放入15毫米×15毫米硬質(zhì)玻璃試管中搖勻，用酒精燈加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。

如果呈現(xiàn)的是藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)減少取樣量，重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，直到溶液不再變?yōu)樗{(lán)綠色為止，從而確定待測(cè)水樣的適當(dāng)稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)，取樣量低不得少于5毫升，如COD值過高的水樣要逐級(jí)稀釋，以減少稀釋所產(chǎn)生的誤差，否則分析數(shù)據(jù)缺乏代表性。

加熱回流過程要防止斷電、停水。當(dāng)被迫停水、停電時(shí)，要重新加試劑，吸取試樣，回流兩小時(shí)，否則影響COD測(cè)定結(jié)果。如果長時(shí)間不能使用回流裝置，在測(cè)樣前應(yīng)先用蒸餾水沖洗，再加約50.00毫升蒸餾水于回流錐形瓶中，連接回流裝置，加熱回流半小時(shí)，以達(dá)到充分清洗冷凝管的效果，減少誤差。

回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，否則易老化、變形，導(dǎo)致冷凝水不通暢；用手摸冷卻水時(shí)，不能有溫?zé)岣?，否則冷凝不充分，造成有機(jī)物揮發(fā)損失。

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