水質(zhì)-化學(xué)需氧量（CODcr)的測(cè)定-密封催化消解法

一、范圍

本方法可以測(cè)定地表水、生活污水、工業(yè)廢水（包括高鹽廢水）的化學(xué)需氧量，水樣因其化學(xué)需氧量的值有高有低，因此在消解時(shí)應(yīng)該選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。

二、原理

本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鉀鋁和鉬酸銨。同時(shí)密封法消解過(guò)程是在加壓下進(jìn)行的，因此大大縮短了消解時(shí)間。消解后測(cè)定化學(xué)需氧量的方法，即可以采用滴定法，亦可采用比色法。

三、水樣的采集與保存

水樣采集后，應(yīng)加入硫酸將PH調(diào)至＜2，抑制微生物的活動(dòng)，樣品應(yīng)盡快分析，必要時(shí)在0-5攝氏度冷藏保存，并在48h內(nèi)測(cè)定。

四、試劑

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7=0.1000mol/l）：稱取經(jīng)120攝氏度烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)先級(jí)K2CrO74.903g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液=0.1mol/l：稱取19.6g的分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，加入20.00ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，臨用前用0.1000mol/L的K2CrO7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

消化液：稱取19.6g的重鉻酸鉀，50.0g的硫酸鋁鉀，10.0g的鉬酸銨，溶于500ml的水中，加入200ml濃硫酸，冷卻后，移至1000ml的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液濃度為0.4mol/l。

Ag2SO4-H2SO4催化劑：稱取8.8g分析純Ag2SO4，溶于1000ml濃硫酸中。

菲羅啉指示劑：稱取0.695g分析純FeSO4·7H2O和1.4850g菲羅啉，溶解于水，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中待用。

掩蔽劑：稱取10.0g分析純HgSO4，溶解于100ml硫酸（1+9）中。

五、儀器

具密封塞的加熱管：50ml，錐形瓶：150ml，酸式滴定管：25ml，恒溫定量加熱裝置。

六、操作步驟

準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣，置于50ml具密封塞的加熱管中，加入1ml的掩蔽劑，混勻，然后加入3.00ml的消化液和5.00ml的催化劑，旋緊密封蓋，混勻。然后將加熱器接通電源，待溫度達(dá)到165攝氏度時(shí)，再將加熱管放入加熱器中，打開(kāi)計(jì)時(shí)開(kāi)關(guān)，經(jīng)7分鐘，待液體也達(dá)到165攝氏度時(shí)，加熱器會(huì)自動(dòng)復(fù)零計(jì)時(shí)。待加熱器工作15分鐘后會(huì)自動(dòng)報(bào)時(shí)。取出加熱管，冷卻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做試驗(yàn)。

硫酸亞鐵銨溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml的錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為滴定終點(diǎn)。

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