cod氨氮總磷總氮測(cè)定儀:cod怎么測(cè)量？
一、方法的適用范圍：

Cod值高于50毫克/升可用0.25毫升/升重鉻酸鉀溶液測(cè)定，未稀釋水樣的上限為700毫克/升.Cod值5-50mg/L可用0.025mol/L重鉻酸鉀溶液測(cè)定。

二、儀器：

1.加熱管及配套冷凝管。

2.COD恒溫加熱器jk205-a。

3.250毫升錐形瓶和20毫升移液管。

4.50Ml酸性滴定管。

三、試劑：

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25毫升/升): 稱取在120干燥，以備2H使用。將12.258克基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀溶于水中，轉(zhuǎn)移至1000毫升容量瓶中，稀釋至標(biāo)記線，搖勻。

2.測(cè)試鐵靈指示劑溶液：將稱取1.458克鄰菲羅啉(C12H 8 N2 )(H2O)和0.695克硫酸亞鐵(硫酸亞鐵7H2O)溶于水中，稀釋至100毫升，并儲(chǔ)存在棕色瓶中。

3.硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 u 6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1 mol/L):將稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸。冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度線，并搖勻。使用前，使用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。

注：校準(zhǔn)方法：試驗(yàn)滴定后的溶液中準(zhǔn)確加入10.00毫升和0.25毫升/升重鉻酸鉀溶液，混合均勻，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V標(biāo)準(zhǔn)。

4.硫酸-硫酸銀溶液：將25g硫酸銀加入2500ml濃硫酸中。放置1-2天溶解。(如果沒有2500ml容器，可以在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

5.硫酸汞：粉末。

四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1、取加熱管中約0.4g的硫酸汞，用移液管取加熱管中20.00ml水樣，加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入沸石，搖勻，用純水作為樣品。

2.向加熱管中加入30毫升硫酸-硫酸銀溶液，蓋上冷凝管，放在恒溫加熱器上，在179加熱2小時(shí)(溫度升至179后2小時(shí)開始計(jì)時(shí))。

3.冷卻后，加入90毫升純化水(首先從冷凝管上部慢慢加入一點(diǎn)純化水，沖洗管壁，然后將其移入錐形瓶，用剩余的純化水沖洗加熱管)，然后將其移入錐形瓶，加入3滴亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，直到溶液從黃綠變?yōu)榫萍t色，并記錄消耗的體積、vBlank、V1和V2。

4.滴定后向樣品中加入10毫升重鉻酸鉀，滴定至變色，記錄數(shù)據(jù)V標(biāo)，用于校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

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